تهیه و بررسی خواص نانو کامپوزیت های پلی متیل متاکریلات خاک رس دو

چکیده

دراین تحقیق، نانو کامپوزیت­های پلی متیل متاکریلات / خاک رس، حاوی درصد­های وزنی مختلفی از خاک­رس (براساس ماده معدنی موجود در ساختار آنها) به روش پلیمریزاسیون سوسپانسیونی درجا تهیه شدند. خاک­های رس­ یکبار اصلاح شده مصرفی مشتمل بر خاک­های رس کانیپیا تی(KT) و کانیپیا دی(­KD­) بودند که به ترتیب توسط نمک­­های تری متیل اکتا دسیل آمونیوم برماید(TMO) و دی متیل دی اکتا دسیل آمونیوم برماید(DMO) که از نظر تعداد زنجیره آلکیلی موجود در ساختارشان با یکدیگر متفاوت هستند آلی شده­اند. آزمون­های پراش اشعه ایکس، گرماوزن سنجی و گرمایی دینامیکی – مکانیکی بر روی نانو کامپوزیت­های تهیه شده انجام شد. نتایج آزمون پراش اشعه ایکس برای نمونه هایی با 3 % وزنی از خاک رس یکبار اصلاح شده نشان دادند که ساختار نانوکامپوزیت­های تهیه شده از نوع میان لایه ای است . همچنین با افزایش درصد وزنی خاک رس یکبار اصلاح شده درون ماتریس پلیمری، پایداری حرارتی و خواص گرمایی دینامیکی – مکانیکی شامل مدول و دمای انتقال شیشه ای نمونه­های نانوکامپوزیتی افزایش یافت.

درمرحله دیگر از این تحقیق، خاک رس یکبار اصلاح شده KTتوسط اصلاح کننده های سیلانی 3- متاکریلوکسی پروپیل تری متوکسی سیلان (MPS) و N- (n-بوتیل)-3-آمینوپروپیل تری متوکسی سیلان (1189) مجددا اصلاح شد. اصلاح مجدد خاک­رس KTبا هدف اصلاح لبه­ها به منظور افزایش سازگاری بین خاک رس و پلیمر صورت گرفت تا با توزیع مناسب خاک رس دوبار اصلاح شده درون بستر پلیمری و بر هم کنش قوی در فصل مشترک خاک رس و ماتریس پلیمری، خواص نانو کامپوزیت نهایی بهبود یابد. اصلاح کننده­های سیلانی یاد شده دارای گروه­های متوکسی هستند که پس از هیدرولیز، قابلیت اتصال به لبه­ها را ازطریق انجام واکنش تراکمی با گروه­های هیدروکسیل موجود در لبه­ها پیدا می­کنند. اصلاح کننده سیلانی MPSازجمله اصلاح کننده های فعال است که دارای گروه وینیلی در انتهای ساختار خود می باشد، درحالیکه اصلاح کننده سیلانی 1189یک اصلاح کننده غیر فعال به شمار می آید که توانایی شرکت در واکنش­های پلیمریزاسیون را ندارد. آزمون­های پراش اشعه ایکس، گرماوزن سنجی، طیف سنجی زیر قرمز و اندازه گیری زاویه تماس برروی خاک ­های رس دوبار اصلاح شده انجام شد . نتایج مربوط به آزمون پراش اشعه ایکس حاکی از افزایش فاصله بین صفحات خاک­های رس دوبار اصلاح شده بود که پس از شستشوی خاک­های رس دوبار اصلاح شده با تولوئن، فاصله بین صفحات کاهش یافت. نتایج آزمون گرماوزن سنجی نشان می دهد که مقدار ماده معدنی باقی مانده در خاک­های رس دوبار اصلاح شده کمتر شده است. همچنین طیف­های مربوط به اعدادموجی ساختار­ اصلاح کننده­های سیلانی در آزمون طیف سنجی زیر قرمز مشاهده شد که حضور اصلاح کننده­های سیلانی در ساختار خاک رس را تائید می کنند . نتایج آزمون اندازه­گیری زاویه تماس نشان داد که با اصلاح مجدد خاک رس یکبار اصلاح شده ماهیت آب گریزی ماده بیشتر شده است. نانوکامپوزیت­های متشکل از پلیمر / خاک­ رس دوبار اصلاح شده در 3% وزنی تهیه شدند و تحت آزمون پراش اشعه ایکس قرار گرفتند. نتایج نشان داد که فاصله بین صفحات در نانوکامپوزیت­های حاوی خاک رس دوبار اصلاح شده با مقدار nm77/3 نسبت به فاصله بین صفحات درنانوکامپوزیت حاوی خاک رس یکبار اصلاح شده بامقدارnm 6/3 افزایش داشته است که این امر به سازگاری هرچه بیشتر خاک رس دوبار اصلاح شده و پلیمر نسبت داده شد. همچنین پایداری حرارتی نانوکامپوزیت­های حاوی 3% وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده در مقایسه با پلیمر خالص بیشتر شده است.

از سوی دیگر، نانو کامپوزیت­های پلی متیل متاکریلات حاوی خاک رس دوبار اصلاح شده باMPS،در درصد ­های وزنی 25/0، 5/0، 75/0 و 1 تهیه شدند و آزمون­های مختلفی همچون اندازه گیری درصد ژل ، گرمایی دینامیکی – مکانیکی بر روی آنها انجام شد. بر اساس ننایج حاصله، با افزایش درصد وزنی خاک رس دوبار اصلاح شده، درصد ژل افزایش یافت. همچنین مدول و دمای انتقال شیشه ای برای نانوکامپوزیت­های حاوی 25/0% تا 5/0% وزنی ازخاک رس روندی صعودی را نشان داد که با افزایش درصد وزنی خاک رس دوبار اصلاح شده به میزان 75/0% و 1% وزنی روند نزولی مشاهده شد. تصاویر گرفته شده توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری از نانوکامپوزیت حاوی 5/0% وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده نشان­دهنده توزیع مناسب صفحات خاک رس درون بستر پلیمری با ساختار ورقه ورقه شده هستند، اگرچه اندکی ساختار میان لایه­ای نیز قابل مشاهده است. همچنین مدول نانوکامپوزیت­ تهیه شده با 5/0% وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده با مقدار 07/1 GPa درمقایسه با مدول نانوکامپوزیت حاوی 5/0% از خاک رس یکبار اصلاح شده KTبا مقدارGPa 86/0افزایش چشم­گیری را نشان داد. علاوه بر این، نتایج آزمون حرارتی دینامیکی – مکانیکی مربوط به نانوکامپوزیت حاوی 5/0%وزنی از خاک رس دوبار اصلاح شده تقریبا معادل نتایج مربوط به نانوکامپوزیت تهیه شده با 3% وزنی از خاک رسKT است. درنتیجه با درصدکمتری­ازخاک­رس­دوباراصلاح­شده­می­توان­به­خواص­مکانیکی­بالاتری­دست­یافت.

فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                                                                                    

چکیده1

فصل اول: مقدمه3

1-1- بیان مسئله3

1-2- اهمیت و اهداف پروژه5

فصل دوم: مروری بر مطالعات انجام شده7

2-1- پلیمریزاسیون تعلیقی9

2-1-1- دور همزن9

2-1-2- غلظت پایدار کننده10

2-2- سیلیکات­های لایه ای11

2-3- هدف از اصلاح سطحی نانوخاک رس و روش­های آن….15

2-4- هدف از اصلاح سطح و لبه صفحات خاک رس توسط اصلاح کننده های سیلانی و چگونگی پیوند خوردن آن بر سطح18

2-5- ساختار نانو کامپوزیت­های سیلیکاتی لایه ای19

2-5-1- نانوکامپوزیت لخته ای19

2-5-2- نانوکامپوزیت میان لایه ای19

2-5- 3- نانوکامپوزیت ورقه ورقه شده20

2-6- روش­های تهیه نانو کامپوزیت­های حاوی خاک رس20

2-6-1- روش فیزیکی21

2-6-1-ا- روش محلولی21

2-6-1-ب- روش اختلاط مذاب22

2-6-2-ا- روش پلیمریزاسیون درجا242-6-2- روش شیمیایی24

2-7- روش­های شناسایی مورفولوژی نانوکامپوزیت­ها25

2-7-1- پراش اشعه ایکس27

2-7-2- میکروسکوپ الکترونی عبوری28

2-8- خواص نانوکامپوزیت­ها28

2-9- بررسی کار­های انجام شده30

فصل سوم : تجربی45

3-1-مواد مصرفی45

3-2-اصلاح مجدد نانو ذرات خاک رس48

3-3-تهیه مخلوط حاوی مونومر / خاک رس49

3-4- تهیه نانوکامپوزیت پلیمر/ خاک رس اصلاح شده49

3-4-1- تهیه پلی متیل متاکریلات به روش سوسپانسیونی49

3-4-2- تهیه نانوکامپوزیت­های پلی متیل متاکریلات / خاک رس اصلاح شده به روش پلیمریزاسیون سوسپانسیونی­درجا50

3-4-3- تهیه نانوکامپوزیت به روش اصلاح درجا و پلیمریزاسیون درجا53

3-5- دستگاه­ها و آزمون­های مورد استفاده جهت بررسی نوع ساختار و خواص حرارتی و مکانیکی نانو کامپوزیت­ها54

3-5-1- آزمون طیف سنجی زیر قرمز(FTIR)54

3-5-2- آزمون پراش اشعه ایکس(XRD)54

3-5-3- آزمون گرماوزن سنجی(TGA)55

3-5-4- آزمون خواص گرمایی دینامیکی- مکانیکی(DMTA)55

3-5-5- آزمون میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)55

3-5-6- آزمون اندازه گیری زاویه تماس(Contact angle)56

3-5-7- آزمون اندازه گیری درصد ژل(Gel content)56

فصل چهارم : نتیجه گیری و پیشنهادات58

4-1- نتیجه گیری58

4-2-پیشنهادات61

منابع

برای دانلود کلیک کنید